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环境监测中化学需氧量的检测过程及看法
来源:重庆天航环境检测有限公司 发布时间:2020/7/9 16:28:25
1、化学需氧量水样采集
化学需氧量是地表水和废水的必测项目,这两种水样浑浊,现场采集后需静置30min,取上清液,水样进入分析室,实验人员需混匀水样进行分析。
2、水样保存和运输
化学需氧量水样需采集在500mL硬质玻璃瓶里,采集水样前需对采样器及容器荡洗2次~3次,水样采集后加入H2SO4溶液(H2SO4:H2O=1:3),使水样pH<2,粘贴标签(包括样品编号、分析项目、采样日期),及时送往实验室,24h内进行分析。
3、消除干扰
化学需氧量的干扰因素主要是Cl-,酸性K2Cr2O7可以将Cl-氧化,而Cl-消耗的氧化剂的量不属于CODCr的测定内容,再由于Cl-可与Ag2SO4催化剂反应生成AgCl沉淀引起水样浑浊,使滴定终点不明显,也使水样的催化剂含量变少,降低Ag2SO4的催化效率。加入HgSO4可与Cl-反应生成络合物从而去除Cl-,当Cl-含量>1000mg/L时,很难把握CODCr的准确度,解决方法有水样稀释法和Cl2校正法。
4、水样分析
4.1、分析前准备
4.1.1、仪器
a)加热回流仪。能够正常运行,保证每个消解孔温度恒定;
b)加热回流管。消解水样的容器,耐强酸耐高温,配冷凝管;
c)可调式定量加热器。耐强酸,可以保证一批水样加入的催化剂的量一致;
d)单标线移液管5L和10L各一支,用来准确移取K2Cr2O7标准溶液,要求自校误差小于0.5%。10mL、20mLB级刻度移液管各三支用来移取纯水、标准物质溶液和水样,可以取到悬浮于水样中的小颗粒,保证水样具有代表性;
e)小漏斗。用于往滴定管中加入(NH4)2Fe(SO4)2溶液;
f)分析天平。用来准确称取K2Cr2O7基准物质;
g)25mL或50mL滴定管。通过自校,分多段校准;
h)若干250mL锥形瓶。用来盛装样品或K2Cr2O7溶液;
i)磁力搅拌器—用于10mL水样不转移直接滴定,能够更充分地均匀水样;
j)实验室其它常用设备。
4.1.2、试剂
a)纯水。实验用水,电导率≤1.0μS/cm;
b)K2Cr2O7基准物质。有国家基准证书,用于配制该实验的基准;
c)(NH4)2Fe(SO4)2。建议优级纯试剂,该物质溶液易发生水解反应,产生NH3使浓度改变,需加入H2SO4抑制水解;
d)试亚铁灵指示剂。用于滴定终点指示;
e)H2SO4-Ag2SO4溶液。一般用量较大,溶解过程较慢,建议一次性配置2500mL。如果急用,配好后试剂打开硫酸瓶内塞和外塞,放入超声波清洗器中超声30min,可溶;
f)HgSO4(分析纯)。直接加入固体试剂,当加入H2SO4-Ag2SO4溶液后试样不能有白色浑浊,如有浑浊继续加入HgSO4,摇匀至水样澄清。
试剂配制方法参照GB11914-89水质化学需氧量的测定重铬酸盐法。
4.2、分析方法
使用CODCr法测定化学需氧量的方法检出限为5.0mg/L。水样污染较重或颜色较深时,需用0.25mol/L的K2Cr2O7溶液消解,0.1mol/L的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定(预加热5min时溶液有变蓝现象,需根据实际情况稀释水样,水样在未稀释条件下,该方法测定上限700mg/L)。
4.3、分析步骤
a)向3个回流管中移入纯水、水样、标准物质各10mL。另取3个回流管移入上述物质各20mL;
b)根据Cl-浓度加入适量HgSO4;
c)分别相对应加入0.25mol/L的K2Cr2O7溶液5mL和10mL;
d)用可调式定量加液器从冷凝管上端加入H2SO4-Ag2SO4溶液30mL或15mL和3粒沸石,摇匀水样;
e)放入恒温加热器中175℃(以水样微沸为参照)恒温加热2h;
f)计算(NH4)2Fe(SO4)2平均标定浓度为0.0991mol/L。
计算(NH4)2Fe(SO4)2平均标定浓度公式为:
C1=C2×10/V1,(1)
式(1)中,C1为(NH4)2Fe(SO4)2标定浓度,mol/L;C2为所用K2Cr2O7溶液浓度,0.25mol/L;V1为标定K2Cr2O7溶液所用的(NH4)2Fe(SO4)2体积,mL。
g)加热完成后用1/3所需水量(加入纯水的量分别为45mL和90mL)冲洗冷凝管,防止部分特征物质附着于冷凝管未与K2Cr2O7直接接触使结果偏低。3min后加入剩余2/3纯水,摇匀,待水样冷却(可用水冷加速冷却),把20mL的水样转移到250mL的锥形瓶中(需用少量纯水冲洗三次加热回流管并入锥形瓶中),滴入3滴试亚铁灵指示剂,再用0.1mol/L的(NH4)2Fe(SO4)2滴定至终点,记录(NH4)2Fe(SO4)2的用量。取样量为10mL的水样,加入一粒磁转子,放在磁力搅拌器上滴定,水样取样量为20mL。